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石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定器的工作原理和實(shí)驗(yàn)步驟

更新時(shí)間:2021-09-13      點(diǎn)擊次數(shù):2320
石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定器是依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T380《石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法》設(shè)計(jì)、制造的,適用于測(cè)定雷德蒸氣壓力不高于600毫米汞柱的輕質(zhì)石油產(chǎn)品(汽油、煤油、柴油等)的硫含量。將石油產(chǎn)品在燈中燃燒,用碳酸鈉水溶液吸收生成的二氧化硫,并用分析法測(cè)定之。
 
石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定器(燃燈法)原理:
 
石油產(chǎn)品在測(cè)定器的燈中燃燒,其中的硫化物生成SO2,用過量的碳酸鈉水溶液吸收生成的SO2,反應(yīng)后將剩余的碳酸鈉用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的量計(jì)算試樣中的硫含量。
 
石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定器實(shí)驗(yàn)步驟:
 
(1)通入空氣并調(diào)整測(cè)定條件
 
測(cè)定器連接妥當(dāng)后,開動(dòng)抽氣泵開關(guān),使空氣自全部吸收器均勻而和緩地通過。取下燈罩,點(diǎn)燃燃燈,放在煙道下面,使燈芯管的邊緣不高過煙道下邊8mm處。點(diǎn)燈時(shí)須用不含硫的火苗,每個(gè)燈的火焰須調(diào)整為6~8 mm(可用針挑撥里面的燈芯)。在所有的吸收器中,空氣的流速要保持均勻,使火焰不帶黑煙。
 
(2)稀釋后試樣的處理
 
如果是用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油稀釋過的試樣,當(dāng)混合溶液*燃盡以后,再向燈中注入1~2 mL標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油。試樣或稀釋過的試樣燃燒完畢以后,將燈熄滅、蓋上燈罩,再經(jīng)過3~5 min后,關(guān)閉水流泵。
 
(3)試樣的燃燒量
 
對(duì)未稀釋的試樣,當(dāng)燃燒完畢以后,將燈放在分析天平上稱量(稱準(zhǔn)至0.000 4 g),計(jì)算盛有試樣的燈在試驗(yàn)前的質(zhì)量與該燈在燃燒后的質(zhì)量間的差值,作為試樣的燃燒量。對(duì)稀釋過的試樣,當(dāng)燃燒再次完畢以后,計(jì)算盛有試樣燈的質(zhì)量與未裝試樣的清潔、干燥燈的質(zhì)量間的差值,作為試樣的燃燒量。
 
(4)吸收液的收集
 
拆開測(cè)定器并以洗瓶中的蒸餾水噴射洗滌液滴收集器、煙道和吸收器的上部。將洗滌的蒸餾水收集于吸收二氧化硫的0.3%碳酸鈉溶液吸收器中。
 
(5)滴定操作
 
在吸收器的玻璃管處接上橡皮管,并用吸耳球或泵對(duì)吸收溶液進(jìn)行打氣或抽氣攪拌,以0.05 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。先將空白試樣(標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后生成物質(zhì)的吸收溶液)滴定至呈現(xiàn)紅色為止,作為空白試驗(yàn)。然后,滴定含有試樣燃燒生成物的各吸收溶液,當(dāng)待測(cè)溶液呈現(xiàn)與已滴定的空白試驗(yàn)所呈現(xiàn)的同樣的紅色時(shí),即達(dá)到滴定終點(diǎn)。
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